Чем отличается технический ацетон от обычного
Перейти к содержимому

Чем отличается технический ацетон от обычного

  • автор:

Ацетон или растворитель р-646?

Ацетон или растворитель р-646?

Ацетон или растворитель р-646? Сходство и отличия

Пришло время делать ремонт, и мы понимаем, что без растворителя не обойтись. Снять слой старой краски, обезжирить поверхность, смыть пятна, очистить кисти и множество других важных дел потребуют использования растворителя. Ацетон технический и растворитель Р-646 стоят в ряду наиболее известных подобных средств. Какой же выбрать?

Состав и особенности

Ацетон

Ацетон привычен и широко известен потребителю. Впервые он был выявлен еще в 1595 году, но в больших промышленных масштабах начал производиться в годы Первой мировой войны для изготовления слезоточивых веществ. В настоящее время используется не только в промышленности, но и в быту.

Ацетон — органическое вещество (т.е. в его состав входит углерод), с характерным уксусным запахом. Даже само название происходит от латинского acetum, что означает «уксус».

Ацетон является одним из продуктов метаболизма млекопитающих. Он входит в состав кетоновых тел, которые поддерживают энергетический баланс организма. В крови здорового человека его содержание крайне незначительно, но при сахарном диабете, вирусных инфекциях, изнурительных диетах, тяжелых физических нагрузках уровень ацетона может резко повыситься. Это повод незамедлительно обратиться к врачу.

Ацетон неограниченно смешивается с водой, отлично соединяется с органическими растворителями: бензолом, этанолом, метанолом, различными эфирами. Его активно используют в промышленности для производства лаков, растворителей, лекарств, взрывчатых веществ.

В концентрации более 60 % ацетон входит в список «Перечня наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров» и его оборот подлежит государственному контролю.

Растворитель р-646 (гост 18188-72)

Этот растворитель зарекомендовал себя как одно из наиболее эффективных и универсальных средств для работы с лакокрасочными материалами (ЛКМ).

Это бесцветная или бледно-желтая жидкость с резким неприятным запахом.

В состав растворителя Р-646 входят:

  • ацетон – 7%
  • этилцеллозольв – 8%
  • этиловый спирт – 10%
  • бутилацетат – 10%
  • бутанол – 15%
  • толуол – 50%

Такая многокомпонентность состава позволяет взаимодействовать практически с любыми типами материалов.

После высыхания растворителя обработанная поверхность приобретает дополнительный блеск и глянец.

Растворитель Р-646 прост в применении, для работы с ним не требуется специальных навыков.

Он общедоступен: свободно продается в строительных и хозяйственных магазинах по недорогой цене.

Ацетон и растворитель отличаются, в первую очередь, своим составом.

Ацетон — конкретное химическое вещество, а растворитель — целый ряд химических соединений, в состав которых может входить и ацетон. Каждый из них применяется в своей области.

Сфера использования

Ацетон, как отличный растворитель, широко задействован для бытовых целей.

С его помощью можно:

  • растворить краску или лак на нитрооснове, резину, воск
  • обезжирить различные поверхности (дерево, металл, стекло, бетон и т.д.)
  • устранить солевой налет
  • очистить инструмент от краски и монтажной пены

В промышленности ацетон используют в качестве сырья в многочисленных химических синтезах, в производстве растворителей, для приготовления охлаждающих бань в смеси с «сухим льдом» и жидким аммиаком, для хранения ацетилена в компактном и сжиженном состоянии.

Ацетон хранят в полностью герметичной, закрытой таре в удалении от нагревательных приборов и отопительных систем. Важно полностью исключить прямое попадание на него прямых солнечных лучей, т.к. период полураспада ацетона под их воздействием составляет 22 дня. Помещение должно хорошо вентилироваться.

В стеклянной таре ацетон хранят в течение года, в емкостях из прочного пластика (полиамида, полипропилена) — не более трех месяцев. Технический ацетон транспортируется в специальных железнодорожных или автоцистернах с соблюдением правил транспортировки опасных грузов.

Р-646 предназначен для растворения органических веществ, т.к. образует с ними однородные композиции. Используется для разбавления:

  • нитрошпатлевок
  • нитрокрасок
  • нитроэмалей
  • автомобильных красок
  • нитроцеллюлозных покрытий
  • эпоксидных смол
  • кремнийорганических ЛКМ
  • грунтовок, шпатлевок с маркировкой вязкости ЭП, ГФ, МС, МЧ, АК

Растворитель Р-646 реализуется в емкостях из стекла или прочного пластика 0,5 л, 1 л, 5 л, 10 л, а также в металлических бочках по 200 л. Независимо от объема, условия хранения должны быть одинаковые: плотно закрытая тара, темное помещение с вентиляцией, удаление от открытого огня и нагревательных приборов. Запрещается хранение в жилых помещениях и в контакте с продуктами питания.

Р-646 сохраняет свои эксплуатационные свойства в течение 1 года.

Несмотря на схожие сферы использования, ацетон и растворитель Р-646 значительно отличаются друг от друга.

Для обезжиривания и очищения поверхностей лучше применять ацетон — он быстро испаряется, покрытие сразу становится сухим.

Для создания необходимой степени вязкости красок, разбавления лаков, повышения эластичности и вязкости шпатлевок и грунтовок используют многокомпонентный растворитель.

Меры безопасности при работе

Работая и с ацетоном, и с растворителем следует соблюдать меры предосторожности.

Во-первых, это легковоспламеняющиеся вещества, поэтому их нельзя использовать возле источников тепла, открытого огня, искр. Это может привести к взрыву, т.к. воздушные смеси, содержащие пары ацетона, крайне взрывоопасны. Ацетон быстро испаряется и смешивается с воздухом. Образованное облако моментально распространяется и достигает источника воспламенения не только рядом с местом проведения работ, но и вдали от него.

Следует также осторожно использовать ацетон и растворитель наряду с другими веществами. При контакте с уксусной и азотной кислотами, перекисью водорода, хлороформом и бромоформом могут образовываться взрывоопасные смеси.

Во-вторых, любые работы с ацетоном и Р-646 следует проводить в проветриваемом помещении при температуре +5-30°С и относительной влажности не выше 85%.

В-третьих, необходимо помнить, что ацетон и растворитель Р-646 — токсичные вещества. Они сильно раздражают слизистые оболочки, длительное вдыхание больших концентраций паров может привести не только к воспалению, но и к токсической пневмонии и отеку легких. При попадании этих веществ внутрь организма наступает состояние опьянения, которое сопровождается головокружением, слабостью, болями в животе. При серьезных отравлениях возможно поражение печени и почек, изменение биохимического состава крови.

Работая с ацетоном и Р-646 необходимо:

  • исключить тепловые источники
  • хорошо проветривать помещение при проведении работ
  • использовать закрытую одежду и средства индивидуальной защиты: очки, перчатки, респиратор
  • при попадании веществ на кожу промыть пораженный участок теплой водой с мылом.

если Р-646 или ацетон попадает на слизистые оболочки, незамедлительно обратиться к врачу

Форум химиков

Неоднократно замечал, что технический ацетон из магазина при использовании в качестве бытового растворителя (обычный набор операций: клей, краска и т.д.) работает хуже, чем хч. В чём причина? Или мне кажется?

Smol Дон Кихот Сообщения: 15815 Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Технический ацетон

Сообщение Smol » Вс янв 30, 2011 4:09 pm

В нем может быть до 20% воды. Тем более — в том, который по бутылочкам разлит, ради прибыли что не сделаешь.

Marxist

Re: Технический ацетон

Сообщение Marxist » Вс янв 30, 2011 4:11 pm

А сивухи всякой? Он ведь и сохнет дольше гораздо. И спасёт ли простая перегонка отца русской демократии?

Smol Дон Кихот Сообщения: 15815 Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Технический ацетон

Сообщение Smol » Вс янв 30, 2011 4:35 pm

В обычном техническом ацетоне (который в бочках по ГОСТ 2768-84) воды должно быть мало: 0,2% для высшего сорта (массовая доля ацетона 99,75%), 0,5% для первого сорта (массовая доля ацетона 99,5%), 0,8% — для второго сорта (массовая доля ацетона 99,0%).
И в общем-то при нормально организованной поставке эти показатели выдерживаются. Мои коллеги из Элинара проверяли, в том, что они получают в бочках с завода — вода в норме.

Проблема в том, что никто не контролирует, как и с чем его бодяжат при расфасовке в мелкую тару.

ttt Сообщения: 405 Зарегистрирован: Вт янв 25, 2005 11:15 am

Re: Технический ацетон

Сообщение ttt » Вс янв 30, 2011 5:07 pm

Marxist писал(а): Неоднократно замечал, что технический ацетон из магазина при использовании в качестве бытового растворителя (обычный набор операций: клей, краска и т.д.) работает хуже, чем хч. В чём причина? Или мне кажется?

не кажется. в магазинах, как правило, растворители — ужасная бяка.
пример: купил в магазине «скипидар без пинена» (нужно было 3-карена наработать), сунули в хроматограф — пинена 70 %! хороший сульфатный скипидар-сырец. таких примеров могу привести много.

Гретхен Сообщения: 4783 Зарегистрирован: Пн июл 11, 2005 9:54 pm

Re: Технический ацетон

Сообщение Гретхен » Вс янв 30, 2011 11:28 pm

Потому, что ацетон из магазина — это не ацетон.
Там могут быть, например,слитые вместе грязный этилацетат, метиловый спирт, сольвент и т.д. и т.п. Ацетона там, скорей всего, вообще нет, т.к. прекурсор.
«изготовитель» покупает самые дешевые растворители, смешивает, добавляет воду, сколько вольется без расслоения, фасует в канистры и клеит этикетки.
Потребители (которых изготовители ЛКМ обычно называют «бабульки») знают слово «ацетон», в магазине его спрашивают, поэтому для них это нечто называют «ацетоном».
Бывает даже такая ситуация — ацетона нет ни на одном складе в России, купить невозможно, а все хозяйственные магазины завалены «ацетоном».

применяется в строительстве, при ремонтных работах и в быту
avor Сообщения: 12650 Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Технический ацетон

Сообщение avor » Пн янв 31, 2011 9:44 am

—Бывает даже такая ситуация — ацетона нет ни на одном складе в России, купить невозможно, а все хозяйственные магазины завалены «ацетоном

А разве так бывает, что ацетона нет нигде. Странно его потребление по сравнению с социализмом должно было упасть, а производство почти нет, ибо связано намертво с производством фенола.

Smol Дон Кихот Сообщения: 15815 Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Технический ацетон

Сообщение Smol » Пн янв 31, 2011 1:07 pm

avor писал(а): . А разве так бывает, что ацетона нет нигде.

Видимо на заводах-изготовителях ацетон в больших емкостях/ж-д цистернах есть, проблема может быть в том, что его никто не хочет по бочкам разливать.
Кстати, с фенолом именно такая история.

Чем ацетон отличается от. другого ацетона, или Не все ацетоны одинаково полезны

Подпишитесь на автора, если вам нравятся его публикации. Тогда вы будете получать уведомления о его новых статьях.

Отписаться от уведомлений вы всегда сможете в профиле автора.

Когда я год назад впервые начал работать с 3D-принтером, то на этом сайте узнал, что такое ‘ABS-сок’, и как его правильно пить использовать.

В кладовке у меня на тот момент стояло две литровые бутыли с этой волшебной жидкостью — одна матовая полиэтиленовая неизвестного уже теперь производителя (потому что наклейка оторвалась и потерялась), и вторая — из прозрачного PET производства ООО ‘Экспохимтрейд’ (г.Королев Московской области). В то время (до 3D-эры) потребление ацетона в моей семье было минимальным, и обе бутыли стояли чуть початые уже несколько лет. Почему их было две — сам не помню. Возможно, когда-то срочно понадобился ацетон, и проще было сбегать в хозмаг за новой порцией, чем искать в заваленной кладовке старую. В-общем, это неважно.

Ну да ладно. Для первого приготовления ABS-сока была открыта первая бутыль — та, что из матового полиэтилена. Был произведен ‘отлив’ в малую посуду, и в нем был успешно растворен ABS. Растворение происходило почти моментально — кусочки прутка не успевали коснуться дна и расползались в стороны густым туманом. Был получен раствор нужной консистенции, который затем успешно использовался по назначению.

Всему хорошему приходит конец. Прошел почти год, и первая бутыль закончилась. Я открыл вторую (Экспохимтрейдовскую) бутыль, сделал привычный ‘отлив в мелкую тару’, накидал туда отрезков ABS-ного прутка, но. пластик растворяться не захотел. Прутки блестели глянцем, будучи погруженными в кристально прозрачную жидкость. Ни о каком растворении речи не шло. Оставил на сутки. Через сутки все же стало заметно, что прутки немного разбухли и осели на дно, потеряв упругость. Еще через день они слились в единую ‘блямбу’, покрывшую дно сосуда. И на этом всё — ‘ацетон’ (специально пишу в кавычках) даже не помутнел.

Если у кого-то прямо сейчас напросился ответ типа ‘разный ABS себя по-разному ведет’, то отвечаю со всей ответственностью — в течение всего года использовался не просто одинаковый пластик, а пластик с одной и той же катушки (ну, купил я когда-то килограмм серого ABS и печатаю из него очень мало и очень редко).

И вот теперь я не пойму, где настоящий ацетон, а где не настоящий. И чем они друг от друга отличаются? Я знаю, что химическая формула ацетона такая:

Чем ацетон отличается от. другого ацетона, или Не все ацетоны одинаково полезны

Но у меня нет знакомой химической лаборатории, чтобы это проверить.

Единственное, что я могу — это громогласно заявить: люди, не покупайте ацетон завода ‘Экспохимтрейд’. Это неправильный ацетон.

ГОСТ 2768-84. Ацетон технический
ГОСТ 2768-84 на портале
Государственные стандарты, стандарты отраслей не являются объектом авторского права (р.1,ст.6,п.4 «Закона о стандартизации N 5154-1»).

2.2. Ацетон — легковоспламеняющаяся жидкость.
Температура вспышки — минус 18 °С; температура самовоспламенения — 500 °С; температурные пределы воспламенения паров в воздухе: нижний — минус 20 °С, верхний — 6 °С; концентрационные пределы воспламенения паров в воздухе: нижний — 2,2 % (по объему), верхний — 13 % (по объему); минимальная энергия зажигания паров в воздухе — 0,6 мДж. Показатели пожароопасное™ определены по ГОСТ 12.1.044.
При контакте с перекисью натрия или хромовым ангидридом ацетон загорается со взрывом. Минимальная взрывоопасная объемная доля кислорода при разбавлении ацетоновоздушных смесей: углекислым газом — 14,9 %, азотом — 11,9 %. Максимальное давление взрыва — 875 кПа.
Категория и группа взрывоопасной смеси ацетона — II А-Т1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Все работы с ацетоном должны проводиться с использованием приточно-вытяжной вентиляции вдали от огня и источников искрообразования. В производственных условиях должна быть соблюдена герметизация оборудования, аппаратов, процессов слива и налива для исключения попадания паров ацетона в воздушную среду помещений.
При сливо-наливных операциях необходимо соблюдать правила защиты от статического электричества в производствах химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности.

2.4. При отборе проб, проведении анализа и обращении в процессе транспортных и производственных операций с ацетоном применяются индивидуальные средства защиты по нормам выдачи специальной одежды, специальной обуви и других средств защиты, утвержденным в установленном порядке.

2.5. Средства защиты органов дыхания в аварийных ситуациях — противогаз марки А или БКФ.

2.6. Для тушения горящего ацетона применяют порошковые огнетушители, средства объем ного тушения (минимальная огнетушащая концентрация: углекислого газа — 29 % (по объему), азота — 43 % (по объему), дибромтетрафторэтана — 2,1 % (по объему)), песок, асбестовое одеяло, воду и пену.

3.2. Объем выборки для проверки качества технического ацетона устанавливают по ГОСТ 2517. У изготовителя допускается отбирать пробу из товарного резервуара.

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показа телей по нему проводят повторный анализ вновь отобранной пробы. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.4; 3.4.1; 3.5. (Исключены, Изм. № 2).

4.2. Определение внешнего вида
Анализируемый ацетон, налитый в цилиндр или пробирку из бесцветного стекла, по внешнему виду не должен отличаться от дистиллированной воды, налитой в такой же цилиндр или пробирку и в том же объеме, при рассмотрении сверху вниз в направлении оси сосуда на белом фоне при дневном свете. Высота налитого слоя жидкости должна быть 15-20 см.

4.3. Определение массовой доли ацетона
Массовую долю ацетона определяют расчетным или индикаторным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли ацетона определение проводят расчетным методом.
4.3.1. Р а с ч е т н ы й м е т о д
Массовую долю ацетона (X) в процентах вычисляют по формуле:
X=100-(X2+X3)
где Х2 — массовая доля воды, найденная по п. 4.5, %;
Х3 — массовая доля метилового спирта, найденная по п. 4.6, %.
4.3.2. И н д и к а т о р н ы й м е т о д
4.3.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки 8-2-0,2; 1(2)-2-1 и 6(7)-2-25 по НТД.
Бюретка 5-2-50 или 3-2-50 по НТД.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бромфеноловый синий (индикатор), раствор с массовой долей 0,04 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20 % (применяют через 2 ч после приготовления).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации с (NaOH) или с (КОН) = 0,5 моль/дм 3 (0,5 н.).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.2.2. Проведение анализа
Около 0,8 г (1 см 3 ) ацетона помещают в предварительно взвешенную коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см 3 , содержащую 15 см 3 раствора солянокислого гидрокси-ламина и 15 см 3 воды, отмеренных пипеткой, и снова взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Перед прибавлением ацетона в колбу с раствором гидроксиламина пипетку с ацетоном снаружи обтирают кусочком фильтровальной бумаги, затем конец пипетки приближают к уровню раствора и быстро сливают ацетон в раствор. Колбу закрывают пробкой, содержимое перемешивают вращательным движением до тех пор, пока жидкость не перестанет подниматься по стенкам колбы. По разнице взвешивания определяют массу навески ацетона.
К содержимому колбы прибавляют 0,2 см 3 раствора бромфенолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до исчезновения зеленого оттенка и появления голубовато-синей окраски, наблюдаемой в проходящем свете на белом фоне. Одновременно готовят контрольный раствор, для этого в коническую колбу помещают 35 см 3 воды, 15 см 3 раствора солянокислого гидроксиламина, прибавляют 0,2 см 3 раствора солянокислого бромфенолового синего и титруют в тех же условиях теми же реактивами.
4.3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю ацетона (Х1) в процентах вычисляют по формуле:

4.4. Определение плотности
Плотность определяют по ГОСТ 18995.1.
При разногласиях в оценке плотности определение проводят по разд. 2.

4.5. Определение массовой доли воды
Массовую долю воды определяют методом Фишера по ГОСТ 14870 или хроматографическим методом по п. 4.6.4.
При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят методом Фишера.
4.5.1. Определение массовой доли воды методом Фишера проводят по ГОСТ 14870, при этом берут 2 см 3 анализируемого ацетона, в качестве растворителя используют 5 см 3 пиридина. Применяют реактив Фишера невидоизмененного состава.
Результат округляют до первого десятичного знака.
4.5; 4.5.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5.2-4.5.2.4. (Исключены, Изм. № 2).

4.6. Массовую долю метилового спирта определяют хроматографическим методом по пп. 4.6.1 и 4.6.2 или по п. 4.6.4 или химическим (фотометрическим) методом по п. 4.6.3.
При разногласиях в оценке массовой доли метилового спирта определение проводят хроматографическим методом по п. 4.6.4.
4.6.1. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и м е т и л о в о г о с п и р т а х р о м а т о г р а ф и ч е с к и м м е т о д о м
4.6.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с порогом чувствительности 2,5·10 -8 мг/с и возможностью ввода пробы непосредственно в колонку.
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до температуры 250 °С.
Баня водяная или лампа накаливания инфракрасная зеркальная.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или аналогичного типа.
Линейка измерительная по ГОСТ 427 или линейка чертежная по ГОСТ 17435.
Микрошприц типа МШ-10 или МТТТ-1.
Секундомер механический 3-го класса точности.
Колба круглодонная К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Сита с сетками по ГОСТ 6613 или набор сит «Физприбор» с размерами сторон ячеек 0,10; 0,12; 0,14; 0,16; 0,20мм.
Носитель твердый: хроматон N-AW, целит-545, порохром-1, с частицами размером 0,10-0,12; 0,12-0,14 мм, допускается применение фракции 0,16-0,20 мм.
Фаза неподвижная жидкая: 1, 2, 3-трис (бета-цианэтокси) пропан (ТЦЭП) или полиэтиленгликоль (ПЭГ)-ЗОО или 400.
Газ-носитель: азот по ГОСТ 9293 или гелий марки А или Б.
Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или Б, высший или первый сорт.
Воздух для питания приборов.
Растворитель неподвижной фазы: хлороформ для хроматографии, х. ч. или медицинский.
Ацетон по ГОСТ 2603 или по ГОСТ 2768, высший сорт.
Метанол-яд для хроматографии, х. ч. или по ГОСТ 6995.
Вещество-эталон: третичный амиловый спирт, ч., или бутанол-2 для хроматографии, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.6.1.2. Подготовка к анализу
Приготовление наполнителя колонки
Наполнитель готовят из расчета 15 % неподвижной фазы от массы твердого носителя. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака. Твердый носитель освобождают от пыли декантацией дистиллированной водой, высушивают при 200-250 °С в течение 2 ч в сушильном шкафу, переносят в круглодонную колбу, охлаждают до 40-50 °С и заливают раствором неподвижной фазы в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором. В течение 40-50 мин время от времени осторожно перемешивают содержимое колбы круговыми движениями. Затем растворитель удаляют на водяной бане или на инфракрасной лампе до исчезновения запаха хлороформа.
Подготовка хроматографических колонок
Для анализа применяют составную хроматографическую колонку, соотношение длин секций с ПЭГ и ТЦЭП равно 2:1. Подготовку хроматографических колонок и заполнение сорбентом выполняют по инструкции к хроматографу.
В первую (по ходу газа-носителя) секцию колонки засыпают наполнитель с ПЭГ, во вторую — с ТЦЭП. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, устанавливают расход азота 5-10 см 3 /мин и поднимают температуру термостата до 100 °С в течение 1-1,5 ч. При 100 °С выдерживают в течение 8 ч.
Эффективность колонки, вычисленная по пику третичного амилового спирта (бутанола-2) в соответствии с ГОСТ 17567, должна быть не ниже 800 теоретических тарелок на 1 м.
Градуировка прибора (определение градуировочных коэффициентов).
Градуировку хроматографа осуществляют по 4-5 искусственным смесям ацетона с метанолом. Смеси готовят взвешиванием в пенициллиновом пузырьке с плотно закрытой пробкой. В ацетон добавляют шприцем метанол и третичный амиловый спирт или бутанол-2 с таким расчетом, чтобы массовая доля каждого составляла 0,05-0,20 %. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Получают не менее трех хроматограмм каждой искусственной смеси в условиях проведения анализа (п. 4.6.1.3).
Градуировку проводят не реже одного раза в квартал.
Градуировочный коэффициент (К) для метанола вычисляют по формуле:

Условия проведения анализа: Хроматон Порохром
температура термостата, °С. 65±10 75±10
температура испарителя, °С. 100±10 100±10
расход газа-носителя, см 3 /мин. 25±10 25±10
объем пробы, мм 3 . 0,4-1,0 0,4-1,0
скорость движения диаграммной ленты, мм/ч. 200-240 200-240

Масштаб записи хроматограммы устанавливают таким, чтобы при массовой доле метанола 0,02 % высота пика была не менее 10 мм.
Подготовку к анализу и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией к прибору.
Типовая хроматограмма анализа пробы технического ацетона приведена на черт. 2.
В пенициллиновый пузырек с плотно закрытой пробкой помещают около 10 г пробы ацетона и взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Шприцем добавляют 5 мм 3 (примерно 0,05 %) внутреннего эталона и снова взвешивают. Пробу с эталоном тщательно перемешивают, отбирают микрошприцем и быстро вводят непосредственно в колонку.
4.6.1.4. Обработка результатов
Высоты пиков измеряют с помощью линейки с точностью до 0,5 мм. Нулевую линию проводят как продолжение пика ацетона.
Массовую долю примеси метанола (Х3) в процентах вычисляют по формуле:

где R — отношение массы эталона к массе пробы без эталона;
Кm — градуировочный коэффициент для метанола;
h — высота пика метанола, мм;
hэт — высота пика эталона, мм.
Результат округляют до второго десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004 %.
Абсолютное расхождение результатов анализа, полученное в разных лабораториях, не превышает допускаемое расхождение, равное 0,009 %.
4.6.1.1-4.6.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.2. Допускается проводить хроматографическое определение метанола, применяя в качестве наполнителя колонки динохром П или хроматон N, пропитанный ПЭГ-300 (10 % от массы носителя). При этом анализ проводят при следующих условиях, указанных ниже:

температура колонки, °С. 65-70
температура испарителя, °С. 150
скорость газа-носителя, см 3 /мин. 45
скорость движения ленты потенциометра, мм/ч. 600
объем пробы, мм 3 . 2

Обработку результатов ведут по площадям пиков.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и м е т и л о в о г о с п и р т а х и м и ч е с к и м ( ф о т о м е т р и ч е с к и м ) м е т о д о м
4.6.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр КФК или спектрофотометр СФ-16 или СФ-26.
Баня водяная.
Пробирки П-4-15-14/23ХС по ГОСТ 25336 с меткой на 15 см 3 .
* Черт. 1. (Исключен, Изм. № 2).
Пипетки 2-2-5, 4-2-1, 4-2-2, 6-2-10 по НТД.
Колбы мерные 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 5 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 3:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 1:9.
Натрий сернистокислый пиро по ТУ 6-09-4327, 10 %-ный раствор свежеприготовленный.
Соль динатриевая хромотроповой кислоты, ч. д. а., раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный и профильтрованный.
Раствор водно-метанольный, готовят по ГОСТ 4212 (7 см 3 раствора содержат 1 мг метилового спирта).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.6.3.2. Построение градуировочного графика
В десять мерных колб вместимостью 100 см 3 помещают 0,15; 0,20; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см 3 водно-метанольного раствора и доводят до метки дистиллированной водой. Из каждой колбы пипеткой отбирают в пробирки по 2 см 3 приготовленных растворов.
Масса метанола в пробирках соответственно равна 0,003; 0,004; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 мг. В каждую пробирку добавляют 0,4 см 3 раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 см 3 раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют в покое. Через 10 мин прибавляют по каплям, каждый раз встряхивая, раствор пиросернистокислого натрия до обесцвечивания. Затем прибавляют 10 см 3 раствора серной кислоты, закрывают пробкой, осторожно перемешивают, прибавляют 0,4 см 3 раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, перемешивают. Пробирки выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин. Затем пробирки охлаждают в течение 5 мин в стакане под струей холодной воды, доводят объемы растворов до 15 см 3 , перемешивают и снова охлаждают.
Одновременно готовят в двух пробирках контрольный раствор, куда добавляют все реактивы, кроме метанола, и в тех же количествах, что и при построении градуировочного графика. Содержимое пробирок перемешивают между собой и заливают в кюветы. При измерении оптической плотности на однолучевом приборе контрольный раствор готовят в одной пробирке.
Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, при длине волны = 582 нм (желтый светофильтр).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу метилового спирта в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие величины оптических плотностей.
4.6.3.1; 4.6.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.3.3. Проведение анализа
5 см 3 ацетона помещают в мерную колбу вместимостью 200 см 3 , доводят объем до метки водой и перемешивают.
В две градуированные пробирки помещают по 2 см 3 полученного раствора. В одну пробирку прибавляют те же реактивы в тех же количествах, что и при построении градуировочного графика, во вторую прибавляют 10 см 3 раствора серной кислоты, 0,4 см 3 раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, перемешивают и обе пробирки выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин.
Затем содержимое пробирок охлаждают, доводят до 15 см 3 водой, перемешивают и снова охлаждают. Величину оптической плотности растворов измеряют по отношению к контрольным растворам. Контрольный раствор для первой пробирки готовят в удвоенном количестве так же, как при построении градуировочного графика, для второй — в две градуировочные пробирки берут по 10 см 3 раствора серной кислоты, прибавляют по 0,4 см3 раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, выдерживают в кипящей водяной бане 15 мин, охлаждают, доводят до метки водой. Содержимое обеих пробирок перемешивают между собой и заливают в кюветы.
По полученным значениям оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу веществ в пересчете на метанол, реагирующих с хромотроповой кислотой при окислении пробы перманганатом, и массу веществ, взаимодействующих с хромотроповой кислотой без окисления пробы перманганатом.
4.6.3.4. Обработка результатов
Массовую долю метилового спирта (Х4) в процентах вычисляют по формуле:

термостата, °С . 75±5
температура испарителя, °С . 130±10
температура детектора, °С . 110±10
расход газа- носителя, см 3 /мин . 35±10
объем пробы, мм 3 . 1-3
скорость передвижения диаграммной ленты, мм/ч . 240-600

Масштаб записи хроматограммы выбирают таким, чтобы при массовой доле метанола 0,02 % высота пика была не менее 10 мм.
Для градуирования прибора готовят не менее трех искусственных смесей, близких по составу к анализируемому продукту. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Для приготовления искусственных смесей используют ацетон, очищенный молекулярными ситами, предварительно прокаленными при температуре (390±15) °С в течение 3 — 4 ч и охлажденными в эксикаторе. На две части (по объему) ацетона берут одну часть молекулярных сит.
При неполном удалении примесей остаточное содержание воды и метанола определяют методом добавок и учитывают при приготовлении искусственных смесей. Смеси готовят в склянке с пробкой, обеспечивающей герметичность. Получают четыре — пять хроматограмм каждой искусственной смеси непосредственно после приготовления.
Градуировочный коэффициент (Kj) для каждой примеси вычисляют по формуле:

4.7. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
4.7.1. П о с у д а, м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-50 или 3-2-50 по НТД.
Бюретка 6-2-5, 7-2-3 или 7-2-10 по НТД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363 концентрации с (NaOH) или с (КОН) = 0,01 моль/дм 3 = (0,01 н.).
4.7.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Отмеряют пипеткой 50 см 3 ацетона, пипеткой переносят в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см 3 , содержащую 50 см 3 воды.
К раствору прибавляют две капли фенолфталеина. Полученный раствор титруют раствором щелочи, непрерывно перемешивая содержимое колбы, до появления розовой окраски, заметной в проходящем свете на белом фоне и устойчивой в течение 10-15 с.
Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт с 50 см 3 воды.
4.7.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х5) в процентах вычисляют по формуле:

5.2. Маркировка
5.2.1. На железнодорожных цистернах должна быть предупредительная надпись «Огнеопасно» и трафарет приписки.
5.2.2. Бочки и бутыли маркируют по ГОСТ 14192.
На каждую бочку с ацетоном наносят следующие дополнительные обозначения:
наименование продукта и его сорт;
дату изготовления;
массу брутто и нетто;
номер партии, номер места;
обозначение настоящего стандарта;
знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.2, классификационный шифр 3212), серийный номер ООН 1090;
манипуляционный знак «Беречь от нагрева».
К бочкам с ацетоном, транспортируемым автомобильным транспортом, допускается прикреплять ярлык с теми же обозначениями.
На каждую бутыль с ацетоном прикрепляют ярлык с указанными обозначениями и дополнительными манипуляционными знаками «Хрупкое. Осторожно» и «Верх».

5.3. Ацетон транспортируют транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.
Воздушным транспортом перевозят только на грузовых судах с максимальным объемом нетто на одну упаковку 60 дм 3 .
По железной дороге перевозят в бочках в крытых вагонах (повагонными или мелкими отправками).
При транспортировании ацетона в бочках вместимостью 100 дм 3 в крытых железнодорожных вагонах, речным и морским транспортом перевозку осуществляют пакетами в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида и ГОСТ 21650. При формировании пакетов из бочек должны соблюдаться требования ГОСТ 26663.
Ацетон в бутылях перевозят только автомобильным транспортом.
5.2.2-5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.4. Технический ацетон хранят в стальных, алюминиевых, оцинкованных емкостях или бочках и в стеклянных бутылях в соответствии с правилами хранения огнеопасных веществ.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.08.84 № 3030

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2768-69

Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
ГОСТ 12.1.007-76 2.1 ГОСТ 14192-96 5.2.2
ГОСТ 12.1.044-89 2.2 ГОСТ 14870-77 4.5, 4.5.1
ГОСТ 1770-74 4.3.2.1, 4.6.3.1, 4.8.1 ГОСТ 17366-80 5.1
ГОСТ 2517-85 3.2, 4.1.1 ГОСТ 17435-72 4.6.1.1, 4.6.4.1
ГОСТ 2603-79 4.6.1.1 , 4.6.4.1 ГОСТ 17567-81 4.6.1.2
ГОСТ 2768-84 4.6.1.1 , 4.6.4.1 ГОСТ 18300-87 4.7.1
ГОСТ 3022-80 4.6.1.1 , 4.6.4.1 ГОСТ 18573-86 5.1.2
ГОСТ 4204-77 4.6.3.1 ГОСТ 18995.1-73 1.2, 4.4, 4.6.3.4, 4.7.3
ГОСТ 4212-76 4.6.3.1 ГОСТ 19433-88 5.2.2
ГОСТ 4328-77 4.3.2.1, 4.7.1 ГОСТ 20015-88 4.6.4.1
ГОСТ 4919 1-77 4.3.2.1, 4.7.1 ГОСТ 20490-75 4.6.3.1, 4.8.1
ГОСТ 5456-79 4.3.2.1 ГОСТ 21029-75 5.1
ГОСТ 6247-79 5.1 ГОСТ 21650-76 5.3
ГОСТ 6552-80 4.6.3.1 ГОСТ 24363-80 4.3.2.1, 4.7.1
ГОСТ 6613-86 4.6.1.1, 4.6.4.1 ГОСТ 24831-81 5.5.3
ГОСТ 6709-72 4.3.2.1, 4.6.1.1, 4.6.3.1, 4.6.4.1, 4.7.1, 4.8.1 ГОСТ 25336-82 4.3.2.1, 4.6.1.1, 4.6.3.1, 4.6.4.1, 4.7.1
ГОСТ 6995-77 4.6.1.1, 4.6.4.1 ГОСТ 25706-83 4.6.1.1, 4.6.4.1
ГОСТ 8325-93 4.6.4.1 ГОСТ 26319-84 5.1.2
ГОСТ 9293-74 4.6.1.1, 4.6.4.1 ГОСТ 26663-85 5.3
ГОСТ 9980.3-ГОСТ 9980.5 5.5 ОСТ 6-09-185-85 5.1
ГОСТ 10146-74 4.6.4.1 ТУ 6-09-4327-78 4.6.3.1
ГОСТ 13950-91 5.1 ТУ 25-07-1503-82 4.6.4.1

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *